半导体薄膜界面失效:纳米铜膜三维形貌与结合性能研究
纳米铜薄膜是半导体互连与金属化的常用材料,单层只有几十到几百纳米。110 nm 的铜膜在沉积或热处理变化时就会局部屈曲,界面结合随之退化。二维图像只能定位缺陷,给不出高度分布;目标转向分析缺陷后,共聚焦的非接触测量才有位置,它采的是表面高度,不是灰度。
论文研究纳米铜薄膜与玻璃基底的界面。选玻璃是因为铜与玻璃在沉积和退火中不生成金属间化合物;换成硅会长出 Cu3Si,界面化学就压不住了。结合能由共聚焦测得的鼓包尺寸配合 FIB 切割与力学模型反算。形貌不等于结合能,却是最直接的失效证据。光子湾 3D 共聚焦显微镜以共聚焦光学系统、Z 轴扫描和三维建模重建表面形貌,完成参数分析。
脱层很少由单一因素造成。薄膜微观结构、薄膜残余应力和退火后的组织变化,都会改变界面的受力状态。
样品是110 nm铜膜,镀在0.5 mm厚的硼硅玻璃基底上。氩气压力取0.5 Pa和1 Pa两档。一部分样品在真空中400℃退火2 h。
两档气压给出两种初始晶粒结构,膜厚和残余应力压在同一水平;退火后晶粒再粗化一轮。四组膜放在一起,比较才成立。铜膜上再镀500 nm钼,压应力−2.2 GPa,界面撑不住便自发裂开,形成贯穿样品的直边鼓包。
这一步把界面失效从不可见变成可测:鼓包高度δ与宽度2b都读得出来,薄膜三维形貌测量有了明确输入。
铜薄膜玻璃基底样品结构与鼓包形成示意。钼覆盖层 500 nm(压应力 −2.2 GPa)压在 110 nm 铜膜上,界面撑开后形成直边鼓包,脱层发生在铜玻璃界面;厚度方向未按比例
二维图像只给缺陷位置。鼓包的峰谷、坡度和空间轮廓全丢了。表面三维形貌补的正是这一段,脱层区的变形才谈得上。
共聚焦靠光学切片逐层采点。Z轴扫完一遍,再拼成面形。鼓包这种缓变起伏正好落在量程里。论文里做形貌测量的正是共聚焦激光扫描显微镜,每种膜至少测3个鼓包。累计20次以上,取平均。
共聚焦测得的鼓包剖面:δ 与 2b 的定义。
边界要说清:它测的是鼓包表面形貌,不给110 nm的膜厚,也不给界面结合力。膜厚靠截面或椭偏另测,结合力靠模型反算。
FIB承担另一半,在鼓包上切两道相距10 μm的H型槽,放掉弹性应变,再测残余高度δ′。鼓包若纯属弹性,切完应当完全塌平;留下的残余高度说明膜已塑性变形。
共聚焦给几何量,FIB给卸载后的残余量,相减才能把弹性贡献和塑性贡献分开。只测高度就谈界面性能,结论一定偏。
FIB H 型槽切割释放弹性应变(示意,非等比)。两道平行切口相距约 10 μm,卸载后鼓包残余高度 δ′ 低于原始高度 δ,宽度 2b 不变,说明膜内已存在塑性变形
鼓包高度和轮廓只反映局部变形,不是薄膜界面结合能。薄膜脱层表面轮廓分析给的是几何量,要换算成界面性能,还得过力学响应、残余应力和能量耗散三道关。
论文用界面断裂力学配屈曲脱层模型处理这批数据,四组膜的薄膜界面脱层阻力差别不小。
沉积压力与处理条件 | 界面结合能 |
0.5 Pa,未退火 | 4.90 ± 0.33 J/m² |
0.5 Pa,400℃退火 | 2.98 ± 0.19 J/m² |
1 Pa,未退火 | 4.43 ± 0.12 J/m² |
1 Pa,400℃退火 | 2.35 ± 0.12 J/m² |
未退火的两组是4.90 J/m²和4.43 J/m²,退火后掉到2.98 J/m²和2.35 J/m²。原因在晶粒:0.5 Pa样品的纳米晶区从71%降到39%,1 Pa样品的粗晶从320 nm长到463 nm,可供塑性耗散的空间随之收窄。
四种铜膜的晶粒结构。0.5 Pa 样品的纳米晶区从 71% 降到 39%,1 Pa 样品的粗晶平均直径从 320 nm 长到 463 nm;退火后粗晶区占比升至 61% 与 67%
铜薄膜界面结合在纳米尺度的规律与微米级相反。差别在尺度,晶粒越细,屈服强度越高,1.57 GPa对1.25 GPa,屈曲时吸收的能量更多。塑性应变的数据支持这个解释。H型切割后反算的塑性应变落在0.25%–0.35%,最高值对应4.90 J/m²,最低值对应2.35 J/m²,同向变化。
界面结合能与卸载后塑性应变的关系。塑性应变越高,混合模式结合能越高;误差棒为原文给出的标准差。
落到薄膜失效分析,检测人员要的是能跨样品比较的高度、轮廓和三维形貌。缺陷照片解决不了这个问题。半导体薄膜表面缺陷检测方法里,这类需求常见。共聚焦显微镜以Z轴重复性优于0.5%为例,它是在4.7 μm台阶、20±2℃、50×物镜下测得的,换物镜或温度就不成立。
实际测一个鼓包,流程是选物镜、扫区域、重建、提轮廓和面参数,铜薄膜鼓包三维形貌测量方法就是这个骨架。倍率不是越高越好:上去视野变小,长1 cm鼓包一次扫不全。Z轴显示分辨率1 nm不等于测量准确度。分辨率指能分辨的最小高度差,准确度还要看反射率、坡度和扫描范围,这三项只能拿实际样品试。
薄膜界面脱层分析,需要把表面形貌、微观结构和力学模型结合起来。3D共聚焦显微镜能够提供非接触式三维形貌数据,为鼓包轮廓和局部变形分析提供依据,但不能单独替代界面结合性能测试。对半导体互连这类以纳米金属薄膜为结构层的场景,它的价值在于把肉眼可见的鼓包换算成可比较的界面结合能。
光子湾3D共聚焦显微镜是一款用于对各种精密器件及半导体材料表面,可应对多样化测量场景,符合ISO25178标准测量,能够快速高效完成亚微米级形貌和表面粗糙度的精准测量任务,提供值得信赖的高质量数据。
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原文参考:Lassnig A., Terziyska V. L., Zalesak J., 等. Microstructural Effects on the Interfacial Adhesion of Nanometer-Thick Cu Films on Glass Substrates. ACS Applied Nano Materials, 2021, 4(1): 61–70. DOI: 10.1021/acsanm.0c02182,Figure 1
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